BSTRAK
Obat dalam bentuk kombinasi sering digunakan untuk mengobati berbagai
penyakit, termasuk diantaranya penyakit infeksi. Kombinasi amoksisilin dan
ka
lium klavulanat merupakan kombinasi antibakteri yang terdiri dari antibiotik β-
la
ktam amoksisilin dan penghambat β-l aktamase kalium klavulanat. Kombinasi
ini diberikan untuk mengatasi resistensi β-laktam. Obat ini dapat dianalisis secara
se
rempak (simultan) menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT).
Untuk mendapatkan hasil analisis yang baik, maka perl u dilakukan
optimasi terhadap metode KCKT yang digunakan. Adapun optimasi yang paling
sederhana dan sering dilakukan yaitu terhadap perbandingan fase gerak dan laju
alir.
Analisis menggunakan kolom Shim-pack VP-ODS (4,6 mm x 25 cm),
detektor UV λ = 220 nm. Optimasi dilakukan terhadap perbandingan fase gerak
dapar fosfat pH 4,4-metanol dengan perbandingan 98:2, 96:4, 94:6, 92:8, 91:9,
dan 90:10. Dari hasil penelitian diperoleh perbandingan fase gerak yang terbaik
adalah 91:9. Kemudian dengan perbandingan fase gerak yang terpilih dilakukan
optimasi laju alir dari 1,0 ml/menit, 1,2 ml/menit, 1,4 ml/menit, 1,5 ml/menit, 1,6
ml/menit, 1,8 ml/menit, dan 2,0 ml/menit. Dari hasil optimasi diperoleh laju alir
2,0 ml/menit memberikan hasil yang terbaik dengan waktu tambat 3,9 menit
untuk amoksisilin dan 2,5 menit untuk kalium klavulanat; resolusi 3,88;
theoretical plate 1407 untuk amoksisilin dan 1346 untuk kalium klavulanat.
KCKT memiliki beberapa keuntungan dibandingkan dengan metode
analisis lainnya, diantaranya kolom dapat digunakan kembali, memiliki berbagai
jenis detektor, waktu analisis umumnya relatif singkat, ketepatan dan ketelitian
relatif tinggi serta dapat digunakan untuk menganalisis kebanyakan senyawa
kimia.
Penentuan linieritas kurva kalibrasi menunjukkan hubungan yang linier
antara luas puncak dengan konsentrasi, untuk amoksisilin pada konsentrasi 100
sampai 1250 g/ml dengan koefisien korelasi, r = 0,9999 dan persamaan regresi
146176,518 3X 14997,2615 Y + = ; untuk kalium klavulanat pada konsentrasi 50
sampai 500 g/ml dengan koefisien korelasi, r = 0,9999 dan persamaan regresi
4 68440,9270 9X 17320,2392 Y + = .
vi
Uji validasi yang dilakukan terhadap tablet generik (PT Indofarma), untuk
amoksisilin diperoleh % recovery = 99,09%, simpangan baku relatif (RSD) =
0,21% dan untuk kalium klavulanat diperoleh % recovery = 99,71%, simpangan
baku relatif (RSD) = 0,98%. Hasil ini menunjukkan metode KCKT yang
digunakan memenuhi persyarat akurasi dan presisi. Batas deteksi (LOD) dan batas
kuantitasi (LOQ) untuk amoksisilin berturut-turut adalah 34,23 mcg/ml dan
103,74 mcg/ml dan untuk kalium klavulanat adalah 8,83 mcg/ml dan 26,75
mcg/ml.
Hasil penetapan kadar kombinasi amoksisilin dan kalium klavulanat secara
simultan memenuhi syarat USP XXX (2007).
Obat dalam bentuk kombinasi sering digunakan untuk mengobati berbagai
penyakit, termasuk diantaranya penyakit infeksi. Kombinasi amoksisilin dan
ka
lium klavulanat merupakan kombinasi antibakteri yang terdiri dari antibiotik β-
la
ktam amoksisilin dan penghambat β-l aktamase kalium klavulanat. Kombinasi
ini diberikan untuk mengatasi resistensi β-laktam. Obat ini dapat dianalisis secara
se
rempak (simultan) menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT).
Untuk mendapatkan hasil analisis yang baik, maka perl u dilakukan
optimasi terhadap metode KCKT yang digunakan. Adapun optimasi yang paling
sederhana dan sering dilakukan yaitu terhadap perbandingan fase gerak dan laju
alir.
Analisis menggunakan kolom Shim-pack VP-ODS (4,6 mm x 25 cm),
detektor UV λ = 220 nm. Optimasi dilakukan terhadap perbandingan fase gerak
dapar fosfat pH 4,4-metanol dengan perbandingan 98:2, 96:4, 94:6, 92:8, 91:9,
dan 90:10. Dari hasil penelitian diperoleh perbandingan fase gerak yang terbaik
adalah 91:9. Kemudian dengan perbandingan fase gerak yang terpilih dilakukan
optimasi laju alir dari 1,0 ml/menit, 1,2 ml/menit, 1,4 ml/menit, 1,5 ml/menit, 1,6
ml/menit, 1,8 ml/menit, dan 2,0 ml/menit. Dari hasil optimasi diperoleh laju alir
2,0 ml/menit memberikan hasil yang terbaik dengan waktu tambat 3,9 menit
untuk amoksisilin dan 2,5 menit untuk kalium klavulanat; resolusi 3,88;
theoretical plate 1407 untuk amoksisilin dan 1346 untuk kalium klavulanat.
KCKT memiliki beberapa keuntungan dibandingkan dengan metode
analisis lainnya, diantaranya kolom dapat digunakan kembali, memiliki berbagai
jenis detektor, waktu analisis umumnya relatif singkat, ketepatan dan ketelitian
relatif tinggi serta dapat digunakan untuk menganalisis kebanyakan senyawa
kimia.
Penentuan linieritas kurva kalibrasi menunjukkan hubungan yang linier
antara luas puncak dengan konsentrasi, untuk amoksisilin pada konsentrasi 100
sampai 1250 g/ml dengan koefisien korelasi, r = 0,9999 dan persamaan regresi
146176,518 3X 14997,2615 Y + = ; untuk kalium klavulanat pada konsentrasi 50
sampai 500 g/ml dengan koefisien korelasi, r = 0,9999 dan persamaan regresi
4 68440,9270 9X 17320,2392 Y + = .
vi
Uji validasi yang dilakukan terhadap tablet generik (PT Indofarma), untuk
amoksisilin diperoleh % recovery = 99,09%, simpangan baku relatif (RSD) =
0,21% dan untuk kalium klavulanat diperoleh % recovery = 99,71%, simpangan
baku relatif (RSD) = 0,98%. Hasil ini menunjukkan metode KCKT yang
digunakan memenuhi persyarat akurasi dan presisi. Batas deteksi (LOD) dan batas
kuantitasi (LOQ) untuk amoksisilin berturut-turut adalah 34,23 mcg/ml dan
103,74 mcg/ml dan untuk kalium klavulanat adalah 8,83 mcg/ml dan 26,75
mcg/ml.
Hasil penetapan kadar kombinasi amoksisilin dan kalium klavulanat secara
simultan memenuhi syarat USP XXX (2007).
